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氨甲环酸;传明酸;检测方法

2024-07-09

氨甲环酸;传明酸

溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g,加水20ml溶解后,溶液应澄清无色。
硫酸盐 取本品0.50g,依法检查(附录Ⅷ b),与标准硫酸钾溶液3.5ml制成的对照液比较,不得更浓(0.07%)(供口服或注射用)或与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.04%)(供静脉输液用)。
z-异构体 取本品约20mg,置分液漏斗中,用0.1mol/l硼酸溶液1.0ml使溶解,加10%(g/ml)4-氟-3-硝基-三氯甲苯的二甲基亚砜溶液40ml,强力振摇10分钟,加0.1mol/l盐酸溶液50ml,摇匀,用三氯甲烷提取2次,每次10ml,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加无醇三氯甲烷适量使溶解,转移至 5ml量瓶中,加无醇三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用无醇三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用无醇三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录Ⅴ d)测定,用硅胶作填充剂;以正己烷-无醇三氯甲烷-冰醋酸(120:80:1)为流动相;检测波长为420nm。理论板数按e-氨甲环酸峰计算不低于2000。取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高为满量程的10%-20%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。在供试品溶液的色谱图中,主峰前相邻峰的峰面积不得大于对照溶液主峰面积(供口服或注射用)或不得大于对照溶液主峰面积的4/5倍(供静脉输液用)。
氨甲苯酸 取本品0.10g,加水溶解并稀释至100ml,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ a),在270nm的波长处测定吸光度,吸光度不得过0.02(供口服或注射用)或不得过0.01(供静脉输液用)。
易炭化物 取本品0.50g,依法检查(附录Ⅷ o),如显色,与对照液[用水稀释1倍的黄绿色或橙黄色1号比色液(附录Ⅸ a第一法)]比较,不得更深。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ l)。
炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ n),遗留残渣不得过0.1%。
钡盐 取本品1.0g,加水20ml溶解后(溶液如不澄清,滤过),分为2等份:1份中加稀硫酸1ml;另1份中加水1ml,静置15分钟,两液应同样澄清。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷh第二法),含重金属不得过百万分之十。
含量测定 
取本品约0.25g,精密称定,加冰醋酸40ml溶解后,加结晶紫指示液1-2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/l)滴定至溶液显蓝绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/l)相当于15.72mg的c8h15no2。