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吡喹酮;检测方法;含量测定;

2024-07-09

吡喹酮;检测方法;含量测定;

酸度 取本品0.50g,加中性乙醇(对甲基红指示液显中性)15ml溶解后.加甲基红指示液1满与0.01mol/l氢氧化钠溶液0.10ml,应显黄色。
有关物质 取本品,用甲醇溶解并稀释制成每1ml中含60mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置50ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ l)。
炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ n),遗留残渣不得过0.1%。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷh第二法),含重金属不得过百万分之二十。
含量测定
照高效液相色谱法(附录Ⅴ i)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷缝合硅胶为填充剂;甲醇-水(100:40)为流动相;检测波长为 263nm。吡喹酮峰和内标物质峰的分离度应符合要求。
内标溶液的制备 取α-细辛醚适量,加甲醇溶解并稀释成每1ml中约含0.4 mg的溶液,即得。
测定法 取本品约100mg,精密称定,置10ml量瓶中,精密加内标溶液5ml,振摇使溶解,加甲醇稀释至刻度,摇匀,取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取吡喹酮对照品,精密称定,同法测定。按内标法以峰面积计算,即得。